附錄A

(規(guī)范性附錄)

鋯及鋯合金在400℃蒸汽中腐蝕試驗(yàn)方法

A.1 術(shù)語

下列術(shù)語適用于本附錄。

A.1.1 標(biāo)樣 standard

已知性能的用來判別試驗(yàn)有效性的試樣。

A.1.2

A級(jí)水 grade A water

電阻率不小于1.0MΩ?cm，pH為5.0~8.0的純水。

A.1.3

B級(jí)水 grade B water

電阻率不小于0.5MΩ?cm的去離子水或軟化水。

A.2 設(shè)備與儀器

A.2.1 高壓釜：高壓釜為300系列不銹鋼或鎳基合金制作的壓力容器，應(yīng)裝有壓力、溫度測(cè)量和控制裝置、安全裝置和放氣閥。壓力和溫度控制系統(tǒng)應(yīng)滿足本試驗(yàn)要求，試樣夾具及其他內(nèi)部附件均用300或400系列不銹鋼或鎳基合金材料制造。

A.2.2 酸洗容器：聚乙烯或聚丙烯制作的酸洗槽。

A.2.3 測(cè)量設(shè)備：天平(精度不小于1×10-*g)、千分尺、卡尺。

A.3 試劑

A.3.1 A級(jí)水、B級(jí)水。

A.3.2 丙酮和乙醇、硝酸(化學(xué)純)、氫氟酸(化學(xué)純)、硫酸(化學(xué)純)。

A.4 試樣、標(biāo)樣

A.4.1 試樣的長×寬一般為30mm×20mm，表面經(jīng)過水洗或酸洗。

A.4.2 每批試樣和標(biāo)樣應(yīng)分別標(biāo)識(shí)。

A.5 試驗(yàn)要求

A.5.1 水質(zhì)：腐蝕試驗(yàn)用水為A級(jí)水。

A.5.2 試樣數(shù)量：每次置于高壓釜內(nèi)試樣的總面積不超過0.1m2/L。

A.5.3 試驗(yàn)條件如下：

——溫度：(400士3)℃。

——壓力：(10.3±0.7) MPa。

——時(shí)間：在規(guī)定的溫度和壓力下，腐蝕總時(shí)間最多可比規(guī)定時(shí)間延長8h，時(shí)間可以不連續(xù)。

A.6 試樣制備

A.6.1 用丙酮或乙醇除油。

A.6.2 對(duì)試樣逐個(gè)進(jìn)行編號(hào)。

A.6.3 用180#、300#、400#、500#砂紙，從粗到細(xì)磨制試樣表面，去除變形層。

A.6.4 酸洗：

a)如果有酸洗要求，酸液推薦使用以下配比，可根據(jù)產(chǎn)品要求調(diào)整：

純鋯及鋯錫合金酸液配比：(3士1)%體積分?jǐn)?shù)的氫氟酸，(39±5)%體積分?jǐn)?shù)的硝酸，其余為蒸餾水或軟化水。

鋯鈮合金酸液配比：(9士1)%體積分?jǐn)?shù)的氫氟酸，(30士5)%體積分?jǐn)?shù)的硝酸，(30士5)%體積分?jǐn)?shù)的硫酸，其余為蒸餾水或去離子水。

b)每升酸洗液酸洗樣品的表面積不大于4dm2，酸液溫度32℃~45℃，酸洗去除量控制在0.01mm~0.1mm，酸液顏色呈黃色時(shí)應(yīng)報(bào)廢，重新配制酸液。

A.6.5 用自來水沖洗后，用室溫的B級(jí)水沖洗。

A.6.6 用不低于80℃的B級(jí)水清洗10min左右。

A.6.7 將試樣放人干燥箱中，在60℃~80℃干燥0.5h~1h，取出試樣，室溫下冷卻；或使用熱風(fēng)，將試樣表面吹干， 在室溫下冷卻。試樣的冷卻時(shí)間可控制在15min以上， 最終保證試樣與天平同溫度。

A.7 操作步驟

A.7.1 試樣檢查：腐蝕試樣表面應(yīng)無折疊、裂紋、鼓泡、異物、氧化及酸斑等。

A.7.2 尺寸測(cè)量：測(cè)量每個(gè)試樣尺寸，精確到0.01mm；表面積計(jì)算后修約到1×10-+dm，

A.7.3 稱重：用感量天平稱重，至少精確至1×10-*g，每稱5個(gè)試樣調(diào)零一次。

A.7.4 高壓釜腐蝕檢測(cè)：

a)將高壓釜內(nèi)壁用B級(jí)水沖洗不少于兩次。

b)將試樣裝在干凈的試樣架上，試樣之間不應(yīng)接觸，用B級(jí)水沖洗試樣和試樣架。

c)將沖洗過的試樣及試樣架放入高壓釜內(nèi)，加入A級(jí)水約占高壓釜加滿水量的1/4~3/4，扣上

主螺栓和壓緊螺栓密閉后，開始加熱。

d)排氣：升溫到150℃~190℃時(shí)，開始進(jìn)行放氣，少量多次放氣直到溫度和壓力達(dá)到規(guī)定值。

e)溫度到達(dá)400℃后開始保溫，保溫72h或336h。

f)保溫結(jié)束后，戴上干凈的手套(或用干凈的鑷子)取出試樣，用B級(jí)水或乙醇沖洗并晾干后，將

試樣放入干燥箱中，在60℃~80℃干燥0.5h~1h，取出試樣，室溫下冷卻；或使用熱風(fēng)，將試

樣表面吹干， 在室溫下冷卻。試樣的冷卻時(shí)間可控制在15min以上， 最終保證試樣與天平同

溫度。

A.8 腐蝕結(jié)果

A.8.1 計(jì)算

腐蝕增重按式(A.1)計(jì)算：

A.8.2 表面觀察

腐蝕試驗(yàn)后檢查每個(gè)試樣表面的顏色、光澤、均勻度，記錄結(jié)果，外觀檢查應(yīng)在明亮的環(huán)境下進(jìn)行。

A.9 報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括但不限于：

a)實(shí)驗(yàn)室名稱；

b)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；

c)樣品狀態(tài)；

d)高壓釜編號(hào)和試驗(yàn)日期；

e)試驗(yàn)前水的電阻率；

f)試驗(yàn)溫度、壓力、時(shí)間；

g)腐蝕增重；

h)試樣表面狀況。